مقاله درمورد اگلومراسیون

zeinab68

عضو جدید
کاربر ممتاز
ريشه تشكيل اگلومره و چسبيدن ذرات به هم چيست؟
يك عامل نيروهاي واندروالس است و عامل ديگر پيوندهاي ثانويه است كه اهميت كمتري دارند.
استحكام يك توده را چگونه اندازه مي‌گيرند؟
دو پودر را در نظر بگيريد كه يكي از ذرات سخت‌تر و ديگري از ذرات با چسبندگي ضعيف‌تر تشكيل شده است لذا ذرات با چسبندگي ضعيف‌تر ، راحت‌تر جدا مي‌شوند و ذرات با چسبندگي قوي‌تر سخت تر جدا مي‌گردند يك راه اين است كه با وارد كردن فشار بر پودر (مثلاً پرس كردن) مي‌توان استحكام توده را سنجيد.
اگر يك اگلومره بزرگ را كه از پودرهاي مختلف تشكيل شده‌اند را تحت فشار قرار دهيم هم اتصال ميان اگلومره و اگلومره‌ها راحت‌تر شكسته مي‌شود و هم درون اگلومره شكسته مي‌شود و پودرها جدا مي‌شوند. نمودار زير نشان‌دهنده رابطه فشار و دانسيته پودر است. ابتدا اگلومره‌هاي ضعيف و سپس قوي شكسته مي‌شوند، لذا با مقايسه نمودار فشار- دانسيته در پودر هاي مختلف مي‌توان استحكام اگلومره‌هاي دو پودر را نسبت به هم سنجيد كه اتصال كدام قوي‌تر و كدام ضعيف‌تر است.
لذا از طريق اين روش تنها مي‌توان استحكام را با هم مقايسه كرد آن هم به طور نسبي ولي نمي‌توان عدد خاصي براي آن يافت. راه‌هاي ديگري نيز وجودارد:
پودر را به صورت خشك يا تر بر روي الك ريخته و ويبره مي‌كنيم. مدت زماني كه طول مي‌كشد نشان‌دهنده استحكام پودر است، ارتعاش الك باعث خرد شدن اگلومر‌ها و رد شدن آنها از الك مي‌گردد. (اين روش مقايسه‌اي است.)
هر اگلومره از ذرات تشكيل شده است. به اين ذرات هم ذرات ابتدايي هم ذرات نهايي مي‌گويند. هنگامي كه پودر را سنتز مي‌نمايند ، اين ذرات اولين ذراتي هستند كه به وجود مي‌آيند لذا به آنها ذرات اوليه مي‌گويند و زماني كه پودر تشكيل مي‌شوند و آنها را ديسپرز مي‌كنيم تبديل به ذرات نهايي ميگردند بنابراين به ذرات نهايي نيز معروف‌اند.
هر كدام از ذرات از كريستاليت‌ها تشكيل شده‌اند.
تعريف اگلومره: توده‌اي از ذرات است كه ذرات (particle) آن قابل جدا شدن هستند. اما خود ذرات به كريستاليت تبديل نمي‌شوند.
 

zeinab68

عضو جدید
کاربر ممتاز
 

zeinab68

عضو جدید
کاربر ممتاز
بنابراين هنگام اعمال فشار ، ابتدا اتصالات ضعيف‌تر مي‌شكنند و با افزايش فشار اتصالات قوي‌تر نيز شكسته مي‌شوند و دانسيته رفته رفته افزايش مي‌يابد. آخرين مرحله افزايش دانسيته مربوط به اتصالات بين ذرات است و شكسته شدن آنهاست كه اتصالات قوي‌تر دارند.(نمودار قبل در مراحل اوليه رسم شده ‌است، لذا پس از مدتي ثابت مي‌گردد و روند افزايش دانسيته رسم مي‌گردد و بسيار كم مي‌شود. در مراحل اوليه افزايش استحكام مرتب شدن داريم ولي به خاطر اينكه ذرات با يكديگر اصطكاك زيادي دارند اين مرتب شدن خوب صورت نمي‌گيرد لذا ذرات را اسپري دراير ميكنند تا اين كار به خوبي صورت پذيرد.)
پس هر عاملي كه بتواند با اعمال نيرو ذرات پودر را از هم جدا گرداند و اتصالات آنها را بشكند و سپس ميزان ريز و درشتي پودر را بسنجد مي‌تواند معياري براي سنجش استحكام پودر باشد.



چرا ذرات و پودرها در سراميك مهم هستند؟
چون بجز موارد بسيار اندك (در ذوب و ريخته‌گري) روش شكل‌دهي سراميكها توسط پودر است. و در آنها بايد به شكلي پودر را سر هم كرده و شكل داد و سپسس آنها را سنتز نمود.
سراميك assamble شده را بايد زينتر نمود. در زينتر كردن عامل بسيار مهم انرژي سطحي پودر است. هرچه پودر ريزتر باشد ، انرژي سطحي بالاتري دارد لذا در هنگام زينتر كردن در درجه حرارت و زمان كمتري مي‌توان به دانسيته بالاتري دست يافت. هرچه پودر ريزتر باشد انرژي سطحي بالاتر است و نيرو محركه بالاتري دارد و لذا قابليت زينتر شدنش بيشتر خواهد بود.
قابليت زينتر شدن از اين جهت اهميت دارد كه هرچه بالاتر باشد ، پودر در دماي پايين تر و زمان كمتري زينتر مي‌گردد و چون هرچه زينتر شدن در دماي بالاتري صورت گيرد دانه‌ها درشت‌تري ايجاد مي‌شوند (رشد دانه) و كنترل بر روي ريزساختار كمتر مي‌گردد. حال اگر قابليت زينتر شدن بالا باشد، زينتر در دماي پايين تر صورت مي‌گيرد و چون انرژي ذرات براي رشد در دماي پايين‌تر كمتر است لذا رشد دانه كمتر صورت مي‌گيرد و خواص قطعه نهايي كمتر دچار مشكل مي‌گردد لذا قابليت زينتر شدن بر روي ريزساختار اثر مي‌گذارد.
بنابراين هرچه پودر ريزتر باشد انرژي سطحي بالاتر است پس قابليت زينتر بالاتر است و دماي كمتري براي زينترينگ لازم است (قابليت زينتر در مسائل اقتصادي و زماني نيز حائز اهميت است.)
 

zeinab68

عضو جدید
کاربر ممتاز


اما آيا روند افزايش قابليت زينترينگ و انرژي سطحي همواره باعث افزايش دانسيته مي‌گردد؟

منحنی نشان می دهد که (fig. 4.6) هرچه سطح ویژه زیادتر می گردد، انرژی سطحی سیستم نیز زیادتر می گردد (رابطه خطی است) اما دانسیته خام با افزایش سطح ویژه پودر افزایش می یابد. زیرا هرچه سطح ویژه زیاد می گردد، اتصالات ذرات و اگلومره ها قوی تر می گردد و اگلومره بیشتر و بزرگتری تولید می گردد. و هرچه اگلومره بیشتری تولید شود، فضای بیشتری بین آنها خالی می ماند و دانسیته خام کاهش می یابد. پس ریزدانه کردن ذرات و افزایش سطح ویژه به دلیل بالابردن قابلیت زینترینگ مطلوب است اما دانسیته خام را کاهش میدهد و هرچه دانسیته خام کاهش یابد، دانسیته نهایی نیز کم می شود.

هرچه پودر درشت تر باشد، تشکیل اگلومره کمتر خواهد شد. یکی از دلایل اسپری درایر کردن این است که ما خود پودر را به صورت اگلومره در بیاوریم تا دیگر پودر در هنگام پروسه، تشکیل اگلومره ندهد تا packing factor افزایش یابد.
 

zeinab68

عضو جدید
کاربر ممتاز
یکی دیگر از پروسه هایی که به استحکام اگلومره ها منجر می شود با استفاده از انواع آلتراسونیک است . التروسونیک در واقع امواج ما فوق صوت است که با استفاده از ارتعاش ایجاد شده توسط امواج مافوق صوت پودر ها را به ارتعاش در آورده و در نتیجه آن پیوند میان اگلومره ها و ذرات می شکند . در این روش باید یک سوسپانسیون از پودر درست کرد ( بدون سوسپانسیون این روش کاربرد ندارد) و سوسپانسیون را تحت آلتراسونیک قرار داد تا در نتیجه آن ذرات شکسته شوند. لذا اگر به یک روش بتوان اندازه ذرات را سنجید، می توان مشاهده کرد که پس از آلتراسونیک اندازه ذرات کاهش می یابد. طبق منحنی بعد از ده دقیقه روند کاهش میانگین اندازه ذرات متوقف می گردد. این روند نزولی به این دلیل است که امواچ مافوق صوت اتصالات میان ذرات را می شکند. در ابتدا چون اگلومره های بزرگ داریم، با امواج شکسته میشوند و به ابعاد ریزتر می رسند ( با لیزر یا x-ray میتوان اندازه ذرات را دید و سنجید). لذا پس از مدتی به اندازه ذرات ریز دست پیدا می کنیم. روش آلتراسونیک دارای efficiency بالایی است، اما قدرت نفوذ کمی دارد، یعنی زود اثر می کند.

آیا اندازه ذرات نشان داده شده در منحنی ثابت شده است؟، اندازه واقعی ذرات و اندازه نهایی ذرات چقدر است؟ خیر، زیرا در این روش، اندازه ذرات به اندازه نهایی نمی رسد، خصوصاً اگر پیوند بین ذرات محکم باشد، لذا در آلتراسونیک بخشی از ذرات پیوندشان با هم باقی می ماند و نمی شکند.
در XRD برای آنالیز از پودر استفاده می شود. هرچه پودر ریزتر باشد، پهنای پیکهایی که از XRD بدست می آید، زیادتر می گردد تا یک حدی این پهنا خیلی اهمیت ندارد، اما در اندازه دانه های مایکرو و خیلی ریز، این پیکها دارای پهنای بیشتری می گردند، لذا از طریق اندازه پهنای پیک می توان تا حدودی به اندازه ذرات پی برد. این روش هم روشی مقایسه ای است. به این روش، روش پهن شدن کمی پیک می گویند.(این ها روشهای آنالیزی هستند)
با استفاده از میکروسکوپ اندازه ذرات را بررسی کرد، که این روش یک روش آنالیتیک نیست بلکه یک روش کوآلیتیک است. پودر را برای دیدن در زیر میکروسکوپ باید خشک نمود. برای این کار مثلاً یک قطر از سوسپانسیون را بر روی سطح می ریزند و در زیر میکروسکوپ مشاهده می کنند، لذا اگر سوسپانسیون غلیظ باشد، ذرات در هنگام خشک شدن، دوباره تشکیل اگلومره می دهد. برای جلوگیری از این عمل از سوسپانسیونهایی بسیار بسیار رقیق استفاده کرد و سرعت خشک شدن را زیاد نمود تا درنتیجه سطح ویژه ذرات زیاد به هم نچسبد.
روشهایی متفاوتی برای اندازه گیری اندازه ذرات وجود دارد. قدیمی ترین و مهمترین دستگاه ها، دستگاه سدی گراف است که با X-Ray کار می کند و محدوده قابل اندازه گیری، اندازه ذرات مشخصی دارد. باید یک رابطه interaction میان طول موج Xray و اندازه ذرات وجود داشته باشد. یعنی X-ray میتواند ذرات را با اندازه مشخص detect کند.
دستگاههایی نیز هستند که با لیزر و یا با پراکندگی نور کار می کنند. این دستگاه ها هم با توجه به طول موج نور مورد استفاده، ابعاد متفاوتی از ذرات را می توانند شناسایی کنند. هر دستگاهی که استفاده گردد، میتواند نتایج حاصله از آن را توسط روش هایی مانند میکروسکوپی و یا اندزاه گیری سطح ویژه، چک کرد. این کار برای کاربردهای دقیق لازم است، اندازه ذره، اندازه کوچکترین اجزایی است که در سوسپانسیون وجود دارد. لذا اگر اگلومره به ذرات نهایی شکسته شده باشند، آنچه اندازه گیری می شود توزیع اندازه ذرات نهایی خواهد بود، اما اگر اگلومره را نشکسته باشیم، اندازه گیری انجام شده،اندازه کوچکترین جزیی است که به طور مستقل حرکت می کند. زیرا این دستگاه ها چیزی را که به صورت واحد و یکپارچه حرکت می کند را دیده و اندازه می گیرند. پس دستگاه ها، اندازه اجسامی را که به صورت توده حرکت می کنند را اندازه می گیرد، حال چه این ذرات به صورت ذرات نهایی و یا به صورت اگلومره باشند.




شکل 3-5 یک روش اندازه گیری اندازه ذره: روش به این صورت است که تعداد ذراتی را که در یک محدوده ابعادی دارند، را می سنجد لذا اگر هرکدام از ستونها را با ستونهای قبل از آن جمع ببندیم، cumulative بدست می آید. Cumulative یعنی انباشته شدن روی هم که همان منحنی خط چین است. اگر همه را با هم جمع کنیم، برابر 100 درصد می شود.
 

zeinab68

عضو جدید
کاربر ممتاز


شکل 4-5:
توسط روش Sedimentation اندازه گیری شده است. این روش به روش سدی گرافی و یا روشهایی که با نور های مختلف کار می کنند، به این صورت است که سوسپانسیون را اجازه می دهند تا ته نشین شود، چون ذرات درشت زودتر از ذرات ریز ته نشین می گردند، لذا دستگاه ذراتی را که زود ته نشین می شوند و سرعت بیشتری دارند، را یک معیاری از آنها بدست می آورد و همین طور بقیه ذرات را. و سپس با استفاده از سرعت رسوب و ربط دادن آن با اندازه ذرات، میتواند اندازه ذرات را بدست آورد. یعنی اگر سرعت سقوط یک ذره را در یک مایع با ویسکوزیته مشخص داشته باشیم، می توانیم اندازه آن را نیز بدست آوریم.
در بیشتر پروسه های شکل دهی، پودرها را در یک مایع و در یک محیط disperse می نمایند. لذا در اکثر روشها به یک مایع نیاز داریم زیرا با ورود مایع پودر قابلیت شکل گیری می یابد که بعد از فرم گرفتن باید به نوعی مایع را از سیستم خارج کرد. در انواع روشهای فرم دهی، به غیر از پرس خشک، بقیه روشها نیازمند درصدی رطوبت هستند، تا به صورت خمیری یا دوغاب در آیند.
بسته به نوع مایع مورد استفاده، دمای محیط و کاربرد و نوع پودر و غیره مخلوط پودر و مایع می توانند دارای ویسکوزیته های مختلفی باشند.
 
بالا