[روش های شناسایی نانوساختارها] - روش های مبتنی بر اشعه X

P O U R I A

مدیر مهندسی شیمی مدیر تالار گفتگوی آزاد

مدیر تالار

• Aug 4, 2013

• #31

1- مقدمه
طیف نگاری فلوئورسانس اشعه ایکس، (XRF=X-ray Fluorescence Spectroscopy) ، از روش های آنالیز عنصری است که به دلیل سرعت بالای آنالیز در بعضی از صنایع دارای اهمیت است. در این روش، اشعه ایکس به نمونه می تابد و در اثر برانگیختن اتم ها و انتقال الکترونی در لایه های مختلفِ اتم، اشعه ایکس ثانویه، تولید می شود که با تعیین طول موج (انرژی) اشعه ایکس ثانویه که مشخصه اتم است؛ می توان عناصر موجود در نمونه مورد نظر را شناسایی کرد.
با استفاده از این تکنیک، می توان آنالیز عنصری را به ‌صورت کیفی و تا حدودی کمی به خصوص در مورد نمونه های معدنی، باستانی، زمین‌شناسی، کانی‌ها، سنگ‌ها، شیشه، سیمان، سرامیک‌ها و آلیاژهای فلزی انجام داد که رد یابی عناصر از سدیم تا اورانیوم را ممکن می سازد که دقت آن برای عناصر سنگین بیشتر است.


2- اساس کار طیف نگاری فلوئورسانس اشعه ایکس
در XRF ، اشعه ایکس اولیه در لوله تنگستن – مولیبدن یا کروم تولید می شود. اشعه ایکس خروجی از لوله، در اثر برخورد با نمونه و بمباران آن، الکترون های مدارهای داخلی اتم را آزاد می کند و فضاهای خالی در پوسته الکترونی اتم ها ایجاد می شود که این فضاهای خالی معمولا با الکترون هایی که در سطح انرژی بالاتر قرار گرفته اند؛ پر می شوند. در اثر گذار الکترون از سطح انرژی بالاتر به سطح انرژی پایین تر، اشعه ایکس ثانویه (فلوئورسانس) تولید می شود که مشخصه عنصرهای موجود در نمونه است و به این ترتیب شناسایی عناصر مختلف صورت می گیرد. شکل 1 تولید اشعه ایکس ثانویه k و L را در اثر انتقال الکترونی نشان می دهد.

شکل 1 - طرح واره تولید اشعه ایکس ثانویه در اثر انتقال الکترونی (راست) از M به L و (چپ) از L به K​

 

P O U R I A

مدیر مهندسی شیمی مدیر تالار گفتگوی آزاد

مدیر تالار

• Aug 4, 2013

• #32

3- اجزای تشکیل دهنده طیف نگار فلوئورسانس اشعه ایکس
دستگاه XRF معمولا از منبع انرژی با ولتاژ بالا، لوله تولید کننده اشعه ایکس، نگهدارنده نمونه، توازن دهنده های طیف های تابشی حاصل از نمونه، بلور فلوئورسدیم یا بلورهای دیگر، توازن دهنده های طیفی بعد از عبور از بلور فلوئورسدیم، دستگاه شمارش برای اندازه گیری شدت اشعه ایکس با طول موج های مختلف برای عناصر گوناگون، ثبت کننده قوی و تقویت کننده الکترونی تشکیل شده است. شکل 2 طرح واره ای از دستگاه فلوئورسانس اشعه ایکس را نشان می دهد.

شکل 2 - طرح واره دستگاه XRF​

نمونه با استفاده از اشعه ایکس اولیه ی تولید شده در لوله اشعه ایکس، بمباران می شود و انتقال الکترونی انجام و اشعه ایکس ثانویه که پرتو مشخصه عنصرهای موجود در نمونه مجهول است؛ تولید می شود. این اشعه ایکس ثانویه، پس از عبور از جمع کننده (Collimator)، به سمت بلوری که در بخش آشکارساز قرار دارد؛ هدایت می-شود. جمع کننده متشکل از چند ورقه ی موازی است که با جمع و موازی کردن اشعه ایکس، آن را وادار به حرکت موازی و برخورد با زاویه ی مشخص به بلور می کند. اشعه برخوردکننده به بلور در واقع گستره ای از طول موج ها را داراست که هر یک به یک عنصر تعلق دارد. بنابراین، پیش از ارسال گستره طول موج ها به آشکارساز بایستی با استفاده از بلور، تفکیک شوند. بلور آنالیزکننده، بر اساس رابطه براگ منجر به پراش هر یک از طول موج ها در زاویه ی مشخصی می شود و سپس این طول موج های پراشیده، به آشکارساز فرستاده می شوند. از آن جایی که در هر زاویه، یک طول موج ویژه در رابطه براگ صدق می کند؛ با پراش یک طول موج ، بقیه ی طول موج ها در فضای اطراف بلور پخش شده و از بین می روند. سپس، اشعه ایکس تفکیک شده، پس از عبور از جمع کننده ی ثانویه، به داخل آشکارساز هدایت می شود. آشکارساز و جمع کننده بر روی یک دایره هستند و بلور در مرکز آن قرار دارد. در آشکارساز، شدت اشعه ایکس ثانویه برای هر طول موج تعیین می شود و در نهایت اطلاعات به دست آمده به قسمت ثبت کننده فرستاده می شود.

 

P O U R I A

مدیر مهندسی شیمی مدیر تالار گفتگوی آزاد

مدیر تالار

• Aug 4, 2013

• #33

3-1 منابع اشعه ایکس
در XRF، از لوله های گوناگونی استفاده می شود تا اشعه ایکس با شدت زیاد برای برانگیختگی همه عنصرهای موجود در نمونه مجهول را تولید کند. تفاوت این لوله ها در توانِ استفاده شده در لوله، نوع سرمایش و محل قرار گرفتن پنجره برلیومی است. این پنجره از جنسِ برلیوم ساخته می شود که در برابر اشعه ایکس شفاف است و اشعه ایکس تولید شده می تواند از آن عبور کند. این پنجره ی خروجی می تواند در دیواره و یا در انتهای لوله قرار داشته باشد. آند به صورت یک لایه ی نازک بر روی پنجره ی برلیومی قرار دارد. جنس آند یا هدف (Target) معمولا تنگستن، کُرُم، مولیبدن یا رنیوم است. شکل 3، طرح واره ای از لوله اشعه ایکس را نشان می دهد.

شکل 3 -طرح واره لوله تولید اشعه ایکس اولیه​

3-2 تحلیلگر انرژی
اشعه ایکس ثانویه گستره ای از فوتون ها با انرژی های گوناگون را شامل می شود که برای تفکیک فوتون ها بر حسب انرژی آنها، از بلورهای تحلیلگر و پدیده ی پراش اشعه ایکس استفاده می شود تا بر اساس رابطه براگ، n.λ=2d.sinθ ( نماد n عددی صحیح، λ طول موج، d فاصله بین صفحات بلور تحلیلگر و θ زاویه ی پراش است) فوتون های هم انرژی در زاویه های مشخصی پراشیده و از یکدیگر جدا شوند. معمولا بلورهای تحلیلگر از جنس فلورید سدیم اند و برای شناسایی عناصر از پتاسیم تا اورانیوم به کار برده می شوند. از بلور تحلیلگر ژرمانیوم نیز برای شناسایی عناصر، از فسفر تا کلر استفاده می شود.

 

P O U R I A

مدیر مهندسی شیمی مدیر تالار گفتگوی آزاد

مدیر تالار

• Aug 4, 2013

• #34

4- نمونه مجهول
در کارهای پژوهشی، استفاده از دستگاه XRF برای انجام آنالیزهای کیفی که بی نیاز از نمونه های استاندارد است؛ پیشنهاد می شود. نمونه استاندارد نمونه ای است که عناصر تشکیل دهنده و مقدار آنها مشخص و معین است. نمونه مورد مطالعه و نمونه استاندارد بایستی از نظر روش آماده سازی و یکنواخت و مسطح بودن سطح یکسان باشند تا نتایج XRF از دقت لازم برخوردار باشد. مهم ترین عناصری که به وسیله XRF اندازه گیری می شود عبارتند از آلومینیوم، کلسیم، سدیم، پتاسیم، آهن، کرم، تیتانیم، منگنز، سیلیکون و گوگرد است که نتایج حاصل از سنجش عناصر به صورت اکسیدهای عناصر بیان می شود. در XRF های متداول، عناصر سبکتر از سدیم با عدد اتمی 11 قابل شناسایی نیستند.

اشعه ایکس ثانویه ای که از هر عنصر گسیل می شود؛ بر اساس انتقال های الکترونی می تواند به صورت طول موج های مختلفی با نمایش Kα، Kβ،Lα ، Lβ ظاهر شود که مشخص کننده سطوح الکترونی حاصل از جابه جایی الکترون ها است (شکل 4). خطوط طیفی Kα و Kβ معمولا بهترین خطوط برای سنجش عیار عناصر است در حالی که برای عناصر سنگین مانند مس، روی و سرب از خطوط Lα و Lβ استفاده می شود.

شکل 4 - انتقال های الکترونی گوناگون که منجر به تابش اشعه ایکس ثانویه می شود.​

بخشی از اشعه مشخصه (فلوئورسانس) که از نمونه گسیل شده است؛ در مسیر حرکت خود به وسیله اتم های دیگر نمونه، بلور تحلیلگر انرژی (طول موج)، پنجره ورودی آشکارساز و یا مولکول های هوا جذب خواهد شد که شناسایی عناصر سبک که فلوئورسانس مشخصه آنها طول موج بلند دارد را با مشکل مواجه می کند (جذب اشعه ایکس متناسب با توان سوم طول موج است). خروج هوا از فضای طیف نگار، استفاده از بلورهایی که میزان جذب اندک دارند و استفاده از آشکارسازهایی که پنجره ی نازک آنها برلیومی است؛ به کاهش میزان جذب فلوئورسانس کمک می کند. امروزه به کمک دستگاه های XRF اصلاح شده و فراهم آوردن شرایط مناسب می-توان عناصر تا عدد اتمی 5 را نیز شناسایی کرد.

 

P O U R I A

مدیر مهندسی شیمی مدیر تالار گفتگوی آزاد

مدیر تالار

• Aug 4, 2013

• #35

5- طیف فلوئورسانس اشعه ایکس
آنچه دستگاه XRF به عنوان طیف رسم می کند، تغییر شدت بر حسب انرژی است که طیف فلورسانس اشعه ایکس سکه نمایش داده شده، در شکل 5 مشاهده می شود. پیک ها مربوط به فلوئورسانس مشخصه ی عنصرهای گوناگون موجود در نمونه است که نشان می دهد این سکه از عنصرهای طلا و مس تشکیل شده است و آنالیز کمی که انجام شده است بیانگر حضور 90% طلا در این سکه است. به طور معمول برای هر عنصر ، پیک K و برای عنصرهای سنگین K وL در الگو مشخص می شود.

شکل 5 - طیف XRF سکه طلا نمایش داده شده​

6- کاربردها
روش XRF به دلیل سرعت بالا، دقت زیاد و استقلال از وابستگی به شخص آنالیز کننده، جایگزین مناسبی برای سایر روش های آنالیز شیمی در شناسایی مواد است. کاربرد اصلی دستگاه XRF در صنایعی مانند فولاد و سیمان است. در این صنایع، سرعت بالای آنالیز برای تنظیم ترکیب؛ و قرار گرفتن عنصرهای موجود در نمونه در گستره ی کوچک و مشخص، استفاده از XRF را سودمند کرده است. زیرا محدود بودن عناصر موجود در نمونه-ی مجهول و گستره تغییر آنها، باعث می شود که بتوان از منحنی های کالیبراسیون با اطمینان بیشتری استفاده کرد. این روش به‌عنوان مکمل مطالعات کانی‌شناسی و متالوگرافی در بررسی‌های باستان‌شناسی و حفاظت از آثار استفاده می شود.

در لایه های نازک، رابطه میان شدت، ترکیب و ضخامت از قوانین تئوری محاسبه شده اند که ازXRF می توان برای تعیین دقیق ترکیب و ضخامت لایه ی نازک استفاده کرد.

 

P O U R I A

مدیر مهندسی شیمی مدیر تالار گفتگوی آزاد

مدیر تالار

• Aug 4, 2013

• #36

XRR : بازتاب سنج پرتو ایکس

XRR : بازتاب سنج پرتو ایکس

با پیشرفت روش هایی در جهت ساخت لایه های نازک و ساختارهای چندلایه ای، چنین ساختارهایی کاربردهای گسترده ای پیدا کرده اند. بنابراین کنترل دقیق لایه های نازک به منظور ساخت ادوات کارآمد و تکرارپذیر ضروری است. بررسی پارامترهای مربوط به لایه ها مانند ضخامت و چگالی آنها به دلیل اثر قابل ملاحظه کیفیت فصل مشترک لایه ها روی آنها، ضروری است. در میان آنالیزهای گوناگون برای مطالعه ساختار و مورفولوژی، بازتاب پرتو ایکس (X-Ray Reflectivity - XRR)کاربرد گسترده ای در لایه های نازک دارد. این تکنیک، آنالیزی غیر مخرب محسوب می شود که اطلاعاتی در مورد چگالی، ضخامت و زبری سطح و فصل مشترک لایه ها می دهد. مشابه امواج الکترومغناطیس در منطقه مرئی، در طول موج های پرتو ایکس، با توجه به این که ضریب شکست مواد اندکی کم تر از واحد است؛ بنابراین بازتاب کلی می تواند رخ دهد که همراه با ظاهر شدن فریزها در طیف بازتاب پرتو ایکس است. فاصله میان دو بیشینه در نوسان هایی که در طیف مشاهده می شود به ضخامت لایه بستگی دارد و زاویه بحرانی به چگالی لایه وابسته است. زبری سطح لایه و یا زبری فصل مشترک لایه ها نیز با استفاده از سیگنال پس زمینه تعیین می شود. امروزه XRR برای مطالعه محدوده وسیعی از مواد، از ساختارهای چندلایه ای در ادوات اپتوالکتریکی تا لایه های نازک برای کاربردهای مغناطیسی، آینه های پرتو ایکس و لایه های پلیمری استفاده می شود.

 

P O U R I A

مدیر مهندسی شیمی مدیر تالار گفتگوی آزاد

مدیر تالار

• Aug 4, 2013

• #37

بازتاب پرتو ایکس یا بازتاب سنج پرتوایکس در مطالعه علم سطح بسیار مورد توجه است، زیرا این تکنیک برای تعیین مشخصه های سطح ازجمله ضخامت، چگالی و زبری لایه های نازک و ساختارهای چندلایه ای به کار گرفته می شود. این تکنیک براین اساس است که پرتویی از پرتوها یا یکساز سطح صاف و همواری بازتاب می شود و سپس شدت پرتوهای بازتاب شده(X-ray Specular Reflectivity - XSR)اندازه گیری می شود.

زبری سطح در رفتار فیزیک فصل مشترک مواد در نمونه های چندلایه ای اهمیت زیادی دارد. سطح زبر میزان بازتاب آینه ای پرتو ایکس را کاهش می دهد و منجر به پراکندگی پخشی پرتو ایکس می شود که با تمامی روش های مبتنی بر پراکندگی پرتو ایکس حساس به سطح مانند XRR قابل مطالعه است.اگر سطح کاملا صاف نباشد، شدت پرتوهای بازتابی نسبت به آن چه که با قانون بازتاب فرنل (معادلاتی که رفتار امواج الکترومغناطیسی را حین حرکت بین دو محیط که ضرایب شکست متفاوتی دارند، توصیف می کند) پیش بینی می شود،منحرف می گردد که این انحراف را می توان برای به دست آوردن مشخصه های سطح، تحلیل و بررسی آن ها استفاده کرد. بنابراین با زبر شدن سطح، میزان بازتاب آینه ای به خصوص برای طول موج های پرتو ایکس کاهش و میزان پراکندگی پخشی افزایش می یابد. زبری روی ویژگی هایی مانند مغناطش، خوردگی و سختی مواد موثر است و می تواند ساختار نوار الکترونیکی در نیمه رسانا را مختل کند. از طرفی زبری در فصل مشترک لایه ها منجر به ایجاد نقص های بلوری می شود و روی کیفیت لایه ها موثر است. همچنینبرایساختارهای چندلایه ای،در منحنی بازتاب پرتو ایکس، نوساناتی مشاهده می شود که مشابه اثر فابری- پرو، این نوسانات درتعیین ضخامت لایه و دیگر خواص آن استفاده می گردد.تداخل سنج فابری-پرو شامل دو آینه بازتاب کننده موازی است که با استفاده از آن طرح های تداخلی تشکیل می شود. یکی از مهم ترین کاربردهای پرتو ایکس، مشخص کردن چگالی لایه های نازک در داخل لایه و بین سطوح است.

 

P O U R I A

مدیر مهندسی شیمی مدیر تالار گفتگوی آزاد

مدیر تالار

• Aug 4, 2013

• #38

در تکنیک XRR،پرتوتکفام و موازی شده ایکس با طول موج λ (پرتو ایکس طول موجی برابر با 01/0 تا 1 نانومتر دارد که با آن می توان اشیاء با این اندازه مانند اتم ها را مشاهده کرد) و بازاویه خراشان(θ) (Grazing Angle) بر سطح نمونه فرود می آید وسپس شدت پرتوهای بازتابیده از سطح نمونه درجهت آینه ای که زاویه تابش برابر با زاویه بازتابش است، اندازه گیری می شود. در XRR؛ زاویه فرود بایستی خراشان باشد تا پرتو ایکس در ماده نفوذ نکند و همچنین بازتاب کلی در زاویه ی کم تر از زاویه بحرانی روی دهد و همچنین نبایستی پرتو ایکس در ماده نفوذ کند. برای تمامی زاویه های کم تر از زاویه بحرانی، بازتابش کلی روی می-دهد و شدت بیشینه خواهد بود.در بیش تر مواد، زاویه بحرانی کم تر از 3/0 درجه است. در این زاویه های خراشان نمی توان اطلاعات عمقی نمونه را به دست آورد. در زاویه های بیش تر از زاویه بحرانی، بازتاب از فصل مشترک های مختلف با یکدیگر تداخل می کنند و فریزهای تداخلی تشکیل می شود. دوره تناوب فریزهای تداخلی و افت شدت آن ها به ضخامت لایه روی زیرلایه و یا به ضخامت لایه ها در نمونه های چند لایه ای بستگی دارد. آن چه که مشاهده می شود به چگونگی پراکندگی پرتو ایکس از اتم ها و مولکول ها و در واقع پراکندگی از الکترون ها بستگی دارد. در مواجه پرتو ایکس با موقعیتی از نمونه که چگالی الکترون ها تغییر می کند مانند فصل مشترک ها،همان طور که در شکل 1- ب مشاهده می شود بخشی از پرتو ایکس در زاویه ای برابر با زاویه ی فرودی، طبق بازتاب آینه ای بازتاب می شود و بقیه پرتو ایکس به داخل فصل مشترک وارد می شود و در صورت برخورد با فصل مشترک بعدی، اتفاق مشابه ایکه برای فصل مشترک اول روی داد، اتفاق می افتد. هر فصل مشترک مقدار مشخصی از پرتو ایکس را بازتاب می کند که در نهایت همگی در زاویه یکسانی پراکنده و از نمونه خارج می شوند و سپس به طور هم زمان به سمت آشکارساز هدایت می شوند. پرتو ایکس نیز مانند پرتو لیزر دارای ویژگی همدوسی اند. بدین معنا که این پرتوها با یکدیگر جمع نمی شوند بلکه با یکدیگر تداخل می کنند که پرتو نهایی دارای شدت های بیشینه و کمینه ای است که به فاز پرتوهای بازتاب شده نسبت به یکدیگر بستگی دارد که در واقع مقدار این فاز ناشی از فاصله میان فصل مشترک ها یا همان ضخامت لایه است.شکل 1 بازتاب پرتو ایکس از توده و لایه نازک، و تفاوت آن ها را نشان می دهد که در مورد لایه نازک از هر فصل مشترکی، بازتاب رخ می دهد که همان طور که گفته شد منحنی بازتاب حاصل تداخل بازتاب از سطح و بازتاب از فصل مشترک زیرلایه/ لایه است.

شکل 1- نمایش بازتاب پرتو ایکس از (الف) توده و (ب) لایه نازک.

اندازه گیری بازتاب پرتو ایکس به صورت نمایش شدت پرتوایکس بازتابیده شده از نمونه در زوایای تابشی مختلف است.با افزایش زاویه فرودی به مقادیر بیش از زاویه بحرانی، پرتو به داخل ماده نفوذ می کند. برای سطح صاف ایده آل، شدت بازتاب طبق معادله های فرنل به صورت عکس توان چهارم زاویه فرودی کم می شود. اما برای یک نمونه حقیقی، کاهش شدت بازتاب سریع تر اتفاق می افتد. در واقع زبری،نوساناتی را که به علت بازتاب پرتو ایکس از سطح مشترک لایه وزیرلایه است، میرا می کند که علت آن افزایش پراکندگی است و در نتیجه شدت پرتو بازتاب شده نسبت به سطح صاف بسیار سریع افت می کند (شکل 2- الف).در لایه های نازک به دلیل تداخل پرتو بازتاب شده از سطح نمونه با پرتو بازتاب شده از فصل مشترک زیرلایه/لایه، نوساناتی در منحنی بازتاب ظاهر می شود (شکل 2- ب). تفاوت منحنی بازتاب پرتوایکس از توده و لایه نازکی که در شکل 1 نشان داده شده است، در شکل 2مشاهده می شود.

شکل 2- منحنی بازتاب پرتو ایکس برای (الف) توده که هر چه سطح زبرتر باشد، شدت بازتاب سریعتر میرا می شودو (ب) لایه نازک که طرح های نوسانی ناشی از تداخل پرتو بازتاب شدهاز سطح نمونه
با پرتو بازتاب شده از فصل مشترک زیرلایه/لایه است.
​

​

​

​

​

​

 

P O U R I A

مدیر مهندسی شیمی مدیر تالار گفتگوی آزاد

مدیر تالار

• Aug 4, 2013

• #39

2- اجزای تشکیل دهنده بازتاب سنج پرتو ایکس
قسمت های مختلف دستگاه بازتاب سنج پرتو ایکس شامل منبع تولید پرتو ایکس،بخش های نوری و مکانیکی، و آشکارساز است که در شکل 3 مشاهده می شود. آینه Göbel، بعد از موازی کردن پرتو ایکس خارج شده از لوله تولید پرتو ایکس، آن را به سطح نمونه می تاباند. از آن جایی که بر خلاف نور مرئی،آینه های معمولی نمی توانند پرتو ایکس را منحرف کنند آینه هایی به صورت ساختار بلورگونه نیاز است تا بازتاب براگ از نزدیکی سطح این نوع آینه روی دهد که آینه Göbel، بازتاب کننده ای مصنوعی به صورت مجموعه ای از لایه های متناوب با ضخامت 100 تا 200 نانومتر است که از دو نوع ماده مختلف ساخته شده و ضخامت هر لایه با دقت پیکومتر ساخته شده است.تعبیه شکاف قطع کننده (Cutting Slit)، چنین سیستمی را از سیستم پراش اشعه ایکس (X-Ray Diffraction - XRD) متمایز می کند. شکاف قطع کننده مساحتی از نمونه را که تحت تابش قرار دارد کاهش می دهد تا دقت و بزرگنمایی زاویه ای (Angular Resolution) افزایش یابد. معمولا از آشکارساز سوسوزَن (Scintillation Detector) در مجموعه بازتاب سنج پرتو ایکس استفاده می شود که این نوع آشکارساز یک فوتون با انرژی بیش تر را به تعداد بیش تری فوتون با انرژی کم تر تبدیل می کند. برای تغییر زاویه، معمولا آشکارساز روی حلقه اندازه گیری حرکت می کند.

شکل 3- بخش های مختلف بازتاب سنج پرتو ایکس شامل لوله تولید پرتو ایکس،
آشکارساز و شکاف های گوناگون و آینه Göbel.

​

3- آماده سازی نمونه
نمونه هایی که با استفاده از روش بازتاب پرتوایکس مطالعه می شوند، به صورت لایه ی نازک یا ساختارهای چندلایه ای ساخته می شوند که برای ساخت آن ها روش هایی مانند رسوب فیزیک بخار (Physicsl Vapour Deposition)، کندوپاش (Sputtering) و رسوب لایه اتمی (Atomic Layer Deposition) به کار گرفته می شود. بازتاب سنجی پرتو ایکس به چگالیالکترونی و مقدار جذب ماده بستگی دارد و مستقل از ساختار بلوری مواد است. بازتاب سنج پرتو ایکس روش اندازه گیری غیر تماسی و غیرمخربی است و برای نمونه هایی که به اندازه کافی هموار و صاف باشند به کار برده می شود. از این روش می توان برای نمونه های آمورف، بلوری و نمونه های مایع استفاده کرد. XRR، مناسب نمونه هایی با ضخامت بین 5 آنگستروم تا 400 نانومتر و زبری سطح بین صفر تا 20 نانومتر است. نمونه هایی که لایه های مختلف آنو یا مجموعه لایه و زیرلایه، چگالی الکترونی متفاوتی ندارند را نمی توان با استفاده از روش XRRبررسی کرد.

 

P O U R I A

مدیر مهندسی شیمی مدیر تالار گفتگوی آزاد

مدیر تالار

• Aug 4, 2013

• #40

4- طیف بازتابیپرتو ایکس
به دلیل تفاوت چگالی الکترونی لایه های مختلف در فصل مشترک لایه ها که به صورت متفاوت شدن ضرایب بازتاب در اپتیک کلاسیک مطرح می شود، پرتو ایکس از فصل مشترک لایه ها بازتابمی شود. با توجه به این که ضریب شکست مواد برای پرتو ایکس اندکی کوچک تر از واحد است، هنگامی که پرتو ایکس با زاویه خراشان به سطح مسطح ماده برخورد می کند، بازتاب کلی رخ می دهد. با اندازه گیری شدت بازتابکلی بر حسب تابعی از زاویه فرودِپرتو ایکس نسبت به سطح لایه نازک، نمایه ای مانند شکل 4 خواهیم داشت که پارامترهای ساختاری مانند ضخامت، زبری سطح و زبری فصل مشترک، گرادیان چگالی سطحی و چگالیلایه ها را می توان بررسی کرد.

شکل 4- منحنی بازتاب پرتو ایکس و وابستگی ضخامت، زبری و چگالی لایه نازک به این منحنی.

با استفاده از زاویه بحرانی که در شکل 4 نمایش داده شده است می توان چگالی لایه (ρ) را بر اساس رابطه زیر محاسبه کرد:

(1)

​

که در آن ro شعاع اتمی بور، λ طول موج فرودی، NA عدد اتمی آووگادرو، Z تعداد الکترون های هر اتم، f بخش حقیقی فاکتور مختلط شکل اتم (Complex Atom Form Factor) است که در محاسبات دقیق تر به جای Z قرار می گیرد و A وزن اتمی است.

با استفاده از XRRمی توان ضخامت نمونه هایی که اندازه ای بین 2 تا 200 نانومتر دارند را با دقت 1 تا 3 آنگستروم تعیین کرد.همان طور که در شکل 5 نشان داده شده است، ضخامت لایه ها (x∆) با فاصله میان دو قله متوالی در منحنی شدت بازتاب بر حسب بردار پراکندگی (Q) متناسب است که از رابطه زیر محاسبه می شود:
​

​

​

​

شکل 5- منحنی بازتاب پرتو ایکس و وابستگی ضخامت لایه نازک به فاصله میان دو قله متوالی در منحنی شدت بازتاب بر حسب بردار پراکندگی
​

 

P O U R I A

مدیر مهندسی شیمی مدیر تالار گفتگوی آزاد

مدیر تالار

• Aug 4, 2013

• #41

همان طور که در شکل 6 مشاهده می شود با افزایش ضخامت لایه ها،اندازه و فاصله میان فریزها کم می شود تا جایی که با نزدیک شدن به حالت توده ای ماده مورد نظر، فریزها محو می شوند.
​

شکل 6-منحنی های بازتاب پرتو ایکس برای لایه کُرم نشانده شده روی سطح SiO2/Siبا ضخامت های مختلفی که این ضخامت ها با استفاده از تصویرهای میکروسکوپ الکترونی اندازه گیری شده اند.

​

کمیت مهم دیگری که با استفاده از بازتاب سنج پرتو ایکس می توان اندازه گیری کرد زبری سطح و زبری فصل مشترک ها است. زبری سطح باعث افزایش میزان پراکندگی پخشیو در نتیجه باعث کاهش شدت پرتو بازتاب آینه ای می شود. می توان ضخامت لایه را ناهمگن و به صورت توزیع گاوسی در نظرگرفت که بر اساس این توزیع گاوسی، متوسط ضخامت آن برابر با d است و مقدار انحراف معیاری برابر با

دارد که معیاری از زبری است؛ بنابراین ضریبی برابر با

به ضرایب فرنل بازتاب اضافه می شود. در نتیجه میزان شیب منحنی بازتاب پرتو ایکس (شکل 6) معیاری از زبری لایه است.
​

​

5- جمع بندی

XRRآنالیزغیرمخربی است که با توجه به اهمیت لایه های نازک در ادوات گوناگون؛ با استفاده از آن می توان اطلاعاتی در مورد چگالی، ضخامت و زبری سطح و فصل مشترک لایه ها به دست آورد. در این آنالیز؛ پرتو ایکس با زاویه خراشان بر سطح نمونه فرود می آید و بازتاب کلی رخ می دهد که با ظاهر شدنِ فریزهایی در طیف بازتاب پرتو ایکس همراه است. فاصله میان دو بیشینه در نوسان هایی که در طیف مشاهده می شود به ضخامت لایه بستگی دارد و زاویه بحرانی به چگالی لایه وابسته است. زبری سطح لایه و یا زبری فصل مشترک لایه ها نیز با استفاده از سیگنال پس زمینه تعیین می شود.​

​

​

​

​

​

​

 

mohkami

عضو جدید

• Sep 5, 2013

• #42

سلام
ببخشید مقاله یا کتاب لاتین خوب که سلولز را با اشعه ایکس بررسی کرده باشه دارین؟ ممنون میشم کمکم کنید
تشکر

 

P O U R I A

مدیر مهندسی شیمی مدیر تالار گفتگوی آزاد

مدیر تالار

• Sep 5, 2013

• #43

mohkami گفت:

سلام
ببخشید مقاله یا کتاب لاتین خوب که سلولز را با اشعه ایکس بررسی کرده باشه دارین؟ ممنون میشم کمکم کنید
تشکر

کلیک کنید تا باز شود...

سلام دوست من ...
این زمینه ای که شما میگید در حوضه تخصوصی بنده نیست .. شما می تونید خودتون کتاب خورد نظرتون رو در اینترنت سرچ کنید و اگر کتاب رو پیدا کردید نام کتاب و نویسندگانش رو در تالار مقالات قرار بدید تا اگر دسترسی بود دوستان برای شما تهیه کنند ...