آنالیز مواد

میکروسکوپ نیروی اتمی
میکروسکوپ نیروی اتمی(م.ن.ا)[1]* یا میکروسکوپ‌های نیروی پویشی[2]* در سال ۱۹۸۶ توسط کوئِیْت، بنینگ و گربر[3]* اختراع شد.
مانند تمام میکروسکوپ‌های پراب پویشی[4]* دیگر، م.ن.ا از یک پراب (probe) تیز که بر روی سطح نمونهٔ تحت بررسی حرکت می‌کند، استفاده می‌کند.
در مورد م.ن.ا، نوکی[5]* بر روی کانتی‌لیور(اهرم) وجود دارد که در اثر نیروی بین نمونه و نوک خم می‌شود.
با خم شدن کانتی‌لیور، انعکاس نور لیزر بر روی آشکارسازنوری[6]* جابجا می‌شود. بدین ترتیب می‌توان جابجایی نوک کانتی‌لیور را اندازه‌گیری کرد. از آنجایی که کانتی‌لیور در جابجایی‌های کوچک از قانون هوک پیروی می‌کند، از روی جابجایی کانتی‌لیور می‌توان نیروی برهم‌کنش بین نوک و سطح نمونه را بدست آورد. و از روی نیروی بین اتم‌های سطح نمونه و پراب، می‌توان فاصلهٔ بین نوک و سطح نمونه، یا همان ارتفاع آن قسمت از نمونه را بدست آورد.
حرکت پراب بر روی نمونه توسط دستگاه موقعیت‌یاب بسیار دقیقی انجام می‌شود که از سرامیک‌هایپیزوالکتریک ساخته می‌شود. این پویشگر توانایی حرکت در مقیاس زیر آنگستروم را دارد.
حالت‌های کارکرد
حالت تماسی
در این حالت تماسی بین نوک میکروسکوپ و نمونه وجود ندارد و تصویر سازی از نیروی جاذبهٔ بین نوک و نمونه انجام می‌شود.
حالت بدون تماس
در این حالت نوک میکروسکوپ با نمونه در تماس بوده و تصویر سازی از نیروی دافعهٔ بین نوک و نمونه انجام می‌شود.
حالت تماس متناوب (ضربه‌ای)
این حالت نیز مانند حالت بدون تماس است با این تفاوت که در حالت تماس متناوب نوک کانتی‌لیور مرتعش به آرامی با نمونه برخورد می‌کند. در این روش، تصویرسازی با استفاده از دامنه‌ی ارتعاش کانتی‌لیور انجام می‌شود.


مزایا و معایب
·مزایا
oسادگی تهیهٔ نمونه
oاطلاعات دقیق ارتفاع
oقابلیت کار در هوا، خلا و مایعات
oقابلیت مطالعهٔ سیستم‌های زیستی زنده
·معایب
oبازهٔ مطالعهٔ عمودی محدود
oبازهٔ بزرگنمایی محدود
oوابستگی اطلاعات بدست آمده به نوع نوک میکروسکوپ
oامکان آسیب دیدن نوک میکروسکوپ یا نمونه
میکروسکوپ نوری روبش میدان نزدیک
مقدمه
مطالعه مواد و ساختارها در اندازه‌های میکرو و نانو نیاز به میکروسکوپ‌های با قدرت تفکیک بالا دارد، که به دلیل محدودیت پراش حاکم بر میکروسکوپ‌های کلاسیک که در آن از عدسی‌ها استفاده می‌شود، دستیابی به این تفکیک با استفاده از این نسل از میکروسکوپ‌ها امکان پذیر نیست. در راستای دستیابی به این هدف میکروسکوپ‌های روبشی – پیمایشی ساخته شدند، که در آنها با بررسی نقطه به نقطه جسم و یا سطح مورد نظر و جمع آوری اطلاعات آنها و تحلیل این داده‌ها می توان به مورفولوژی و خواص سطح نمونه مورد نظر دست یافت.
ساخت این نسل از میکروسکوپ‌ها با ساخت میکروسکوپ‌ الکترونی آغاز گردید و به مرور زمان نمونه‌های کاملتر و یا جدید تری از این گروه از میکروسکوپ‌ها ساخته شدند که هر یک برای مصارف خاصی مورد استفاده قرار می‌گیرد. با وجود دقت بالای این میکروسکوپ‌ها مطالعه برخی از نمونه‌ها بوسیله این نوع از میکروسکوپ‌ها که عمدتا دارای ساختاری شبیه میکروسکوپ‌های الکترونی دارند به علل متعدد ممکن نیست. از جمله اینکه این میکروسکوپ‌ها، به استثنا برخی از آنها، نیاز به آماده سازی نمونه برای مطالعه توسط میکروسکوپ دارند که این امر ممکن است مشخصات نمونه را دچار دگرگونی کند و یا آن را در مواردی مثل نمونه‌های زنده و زیستی از حالت زنده بودن خارج کند. عللی از این دست و پیشرفت علم نورشناخت و ساخت لیزر و فیبر‌های نوری باعث شد تا میکروسکوپ‌های نوری زاده شوند که برخی از این معایب را مرتفع ساختند.
همانگونه که بیان شد این دسته از میکروسکوپ‌ها نیز به میکروسکوپ‌های روبشی ـ پیمایشی تعلق دارند و بنابراین نیاز به نوک‌های تیزی برای تاباندن نور به سطح نمونه و جمع آوری آن به منظور دستیابی به اطلاعات نمونه دارند. این نوک معمولا از فیبرهای نوری که ساخته می‌شود. ساخت این نوکها با معمولا با دو روش "گرما-کششی" و "تراش شیمیایی" انجام می شود.
کاربردها
همانگونه که در بالا بیان شد کاربرد عمده این میکروسکوپها بیشتر در مطالعه نمونه های زنده می باشد.

میکروسکوپ الکترونی عبوری

میکروسکوپ الکترونی عبوری یا TEM نوعی میکروسکوپ الکترونی است که قابلیت عکس‌برداری از ریزساختار مواد با بزرگنمایی ۱٬۰۰۰ تا ۱٬۰۰۰٬۰۰۰ برابر با قدرت تفکیکی در حد کوچکتر از ۱ نانومتر را دارد. میکروسکوپ الکترونی عبوری همچنین توانایی آنالیز عنصری، تعیین ساختار و جهت کریستالی اجزایی به کوچکی ۳۰ نانومتر را به صورت کیفی و کمی دارد.
تاریخچه
لوئیس دو بروگلی در سال ۱۹۲۵ برای اولین بار تئوری خصوصیات موجی الکترونها که طول موجی کمتر از نور مرئی دارند را ارائه کرد. در سال ۱۹۲۷ دیویسون و گرمر و همچنین تامپسون و رید بطور مستقل آزمایشات کلاسیک تفرق الکترونی را انجام دادند که نشان‌دهنده‌ی طبیعت موجی الکترون‌ها بود. در سال ۱۹۳۲ روسکا و نول اولین بار ایده‌ی میکروسکوپ الکترونی را مطرح کردند. در سال ۱۹۳۶ اولین میکروسکوپ الکترونی عبوری توسط شرکت Metropolitian-Vickers در انگلستان ساخته شد.

عکس میکروسکوپ الکترونی روبشی از یک نمونه‌ی آماده شده برای میکروسکوپ الکترونی عبوری که توسط تابش یونی متمرکز نازک شده است. غشای نازک برای بررسی توسط TEM مناسب است ولی با ضخامت حدود ۳۰۰ نانومتر بدون نازک کردن بیشتر برای بررسی توسط میکروسکوپ الکترونی عبوری وضوح بالا مناسب نخواهد بود.
نمونه‌ها
شکل : فقط مواد جامد
اندازه : دیسکی با قطر ۳ میلی‌متر و ضخامت تقریبی ۵ میکرومتر

آماده‌سازی : باید برش‌هایی از نمونه تهیه شده و به کمک الکتروپولیش تا حدی نازک شود که به الکترونها اجازه‌ی عبور بدهد.

زمان تقریبی مورد نیاز : ۳ تا ۳۰ ساعت برای هر نمونه (بدون احتساب زمان آماده‌سازی)
باید برش‌هایی از نمونه تهیه شده و به کمک الکتروپولیش تا حدی نازک شود که به الکترونها اجازه‌ی عبور بدهد.
زمان تقریبی مورد نیاز
۳ تا ۳۰ ساعت برای هر نمونه (بدون احتساب زمان آماده‌سازی)

برخی از کاربردها
·تعیین جهت رشد مواد بلورین و صفحات کریستالی
·تعیین عیوب بلوری و مرزدانه‌ها
·تشخیص مناطق دارای تنش پسماند
·شناسایی ترکیب شیمایی فازهای غیرآلی
محدودیت‌ها
·فرآیند تهیه‌ی نمونه‌ها بسیار زمان‌بر و خسته‌کننده است.
میکروسکوپ الکترونی روبشی
میکروسکوپ الکترونی روبشی یا SEM نوعی میکروسکوپ الکترونی است که قابلیت عکس‌برداری از سطوح با بزرگنمایی ۱۰ تا ۱۰۰۰۰۰ برابر با قدرت تفکیکی در حد ۳ تا ۱۰۰ نانومتر (بسته به نوع نمونه) را دارد.
تاریخچه
نخستین تلاش‌ها در توسعهٔ میکروسکوپ الکترونی روبشی به سال ۱۹۳۵ بازمی‌گردد که نول[1]* و همکارانش در آلمان پژوهش‌هایی در زمینهٔ پدیده‌های الکترونیک نوری انجام دادند. آرْدِن [2]* در سال ۱۹۳۸ با اضافه کردن پیچه‌های جاروب‌کننده به یک میکروسکوپ الکترونی عبوری توانست میکروسکوپ الکترونی عبوری-روبشی بسازد.
استفاده از میکروسکوپ SEM برای مطالعهٔ نمونه‌های ضخیم اولین بار توسط زوُرِکین[3]* و همکارانش در سال ۱۹۴۲ در ایالات متحده گزارش شد. قدرت تفکیک میکروسکوپ‌های اولیه در حدود ۵۰ نانومتر بود.
عکس میکروسکوپ الکترونی روبشی از آلیاژ کبالت-سماریم-مس که بطور عمیق توسط محلول ۱۰ درصد اسید نیتریک در اتیل الکل (نایتال) برای حذف مواد بین دندریت‌های اصلی اچ شده‌است.
شکل
هر جامد یا مایعی که فشار بخاری کمتر از ‎۱۰-۳ تور داشته باشد
اندازه
محدودیت اندازه توسط طراحی میکروسکوپ الکترونی روبشی تعیین می‌شود. معمولاً نمونه‌هایی با اندازهٔ ۱۵ تا ۲۰ سانتی‌متر را می‌توان در میکروسکوپ قرار داد.
آماده‌سازی
تکنیک‌های پولیش و اچمتالوگرافی استاندارد برای مواد هادی الکتریسیته کافی هستند. مواد غیرهادی معمولاً با لایهٔ نازکی از کربن، طلا یا آلیاژهای طلا پوشش داده می‌شوند.
برخی از کاربردها
·بررسی نمونه‌های آماده شده برای متالوگرافی در بزرگنمایی بسیار بیشتر از میکروسکوپ نوری.
·بررسی مقاطع شکست و سطوحی که اچ عمیق شده‌اند و مستلزم عمق میدان بسیار بیشتر از میکروسکوپ نوری هستند.
·ارزیابی گرادیان ترکیب شیمیایی روی سطح نمونه‌ها در فاصله‌ای به کوچکی ۱ میکرومتر
محدودیت
·کیفیت تصویر سطوح تخت نظیر نمونه‌هایی که پولیش و اچ متالوگرافی شده‌اند، معمولاً در بزرگنمایی کمتر از ۳۰۰ تا ۴۰۰ برابر به خوبی میکروسکوپ نوری نیست.